번데기동충하초에서 분리 정제된 F1의 구조 규명

  다음으로 F1의 구조를 규명하기 위하여 1H-NMR, 13C-NMR, 2D-NMR, FT-IR, LC-MS의 여러 가지 분석을 진행하였다. FT-IR에서 3500(-OH)cm-1의 넓고 매우 강한 흡광스펙트럼을 확인 할 수 있었으므로 여러 개의 OH기를 예상 할 수 있었다.(Fig. 20) 1H-NMR분석은 다음과 같다, δ3.64ppm 스펙트럼은 1H~8H protone의 반복된 에톡시기를 확인 할 수 있었다. δ3.3936ppm δ3.4067ppm δ3.4194pp에서는 14H를, δ3.4622ppm δ3.4752ppm에서는 16H, 15H, 9H, 10H를. δ3.5330ppm, δ3.5393ppm, δ3.5462ppm에서는 11H를. δ3.5689ppm δ3.5756ppm δ3.5820ppm에서는 12H 13H를 , δ7.2764ppm δ7.2583ppm δ6.8428ppm δ6.8211ppm에서는 17~20H(phenol grub)를, δ0.6719ppm 에서는 29~37H를, δ1.2926ppm 에서는 21~26H를, 1.6792ppm 에서는 27H 28H를 확인(Fig. 17). 결국 1H-NMR 스펙트럼을 통하여 F1이 4개의 부분적 단위로 구성된(aliphatic grub, phenolic grub, open saccharide grub and poly ethoxy grub)물질임을 예상 할 수 있었다. 또한 13C-NMR 에서 나타난 δ55ppm ~ δ75 ppm은 전형적인 글루코스 스펙트럼인데, 전체적으로 아래쪽으로 이동한 것으로 보아 전체적으로 open된 당의 형태임을 확인 할 수 있었다(Fig. 17). 최종적으로 hetero COSY 및 COSY를 통하여 전체적인 구조의 배열을 확인하였고 FAB-MS를 통하여 MW634의 분자량을 확인하였다.(Fig. 17, 18, 19, 20)

                                그림 18. F1의 COSY NMR(좌) 그림 19. F1의 hetero COSY NMR(우)